:fill(ffffff)/http://static.my.zalora.net/p/farmasi-colour-cosmetics-5399-377875-3.jpg)
Tuesday, December 20, 2016
BAB I
PENDAHULUAN
Analisis volumetri merupakan pengukuran volume, sejumlah zat
yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standard) yang kadar
(konsentrasi)nya telah diketahui secara teliti, dan reaksinya berlangsung
secara kuantitatif dimana terjadinya perubahan warna setelah tercapai titik
akhir titrasi.
Dalam analisis volumetri terdapat beberapa macam titrasi
termasuk didalamnya tirasi bromometri dimana, tirasi Bromometri termasuk dalam
bagian metode titrasi reduksi-osidasi. Titrasi yang melibatkan Brom (Br2)
ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar sulfonamida, akan tetapi tidak
seluas penggunaan metode diazotasi. Ada dua tipe penetapan kadar sulfonamida
dengan menggunakan metode bromometri, sufonamida ditirasi langsung dengan
larutan baku kalium Bromida-Bromat, dengan sulfonamida ditirasi tidak langsung
dengan menambah larutan bromida-bromat berlebih setelah didiamkan dan kelebihan
brom akan diubah menjadi iodium dengan penambahan KI. Iodium yang terbentuk
ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Adapun maksud percobaan ini dilakukan untuk mempelajari dan
mengetahui penetapan kadar suatu senyawa atau golongan sulfonamida dalam suatu
sediaan obat baik dalam bentuk sediaan suspensi maupun sediaa tablet.
Percobaan ini dilakukan bertujuan agar dapat menganalisa
secara kulitatif maupun kuantitatif senyawa sulfonamida yang terdapat dalam
sediaan tablet Sulfanilamia menggunakan metode tirasi bromometri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.Teori
umum
II.1.1
Definisi Volumetri
Suata analisis untuk manentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat,
dengan mengukur volume larutan pereaksi yang diperlukan untuk reaksi sempurna
disebut analisis volumetri. Proses mengukur volume larutan yang terdapat
dalam buret yang ditambahkan kedalamlarutan lain yang diketahui sampai terjadi
reaksi sempurna yang biasa disebut titrasi. Larutan yang diketahui
konsentrasinya disebut larutan standard titik ketika reaksi tepat
berlangsung sempurna disebut titik ekivalensi atau titk stoikiometri.untuk
mengetahui titik ekivalensi digunakan indikator, yang akan
mengalamiperubahan warna ketika terdapat kelebihan pereaksi, titik ini disebut titk
akhir titrasi. (Kimia Larutan : 170-171)
II.1.2
Definisi Titrasi
Titrasi merupakan metode analisis kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan standar yang bereaksi kuantitatif
dengan analit (sampel). Larutan standar merupakan larutan yang telah diketahui
konsentrasinya telah pasti. Larutan standar dimasukan didalam bueret, dan
larutan yang akan di analisis diletakan didalam wadah erlenmeyer. Apabila suatu
asam kuat dititrasi dengan suatu basa kuat maka konsentrasi asam kuat dapat
diketahui dengan mengukur jumlah basa kuat yang bereaksi dengan. Akhir reaksi
selama titrasi diketahui dengan bantuan suatu indikator. Indikator yang
digunakan merupakan asam organik lemah yang memiliki warna berbeda ketika
berada dalam kondisi keasaman yang berbeda. Suatu indikator harus dipilih untuk
menandai akhir titrasi tersebut dengan pertimbangan pH larutan pada saat
tercapai titik akivalen. (Kimia Analisis Kuantitatif : 67)
II.1.3
Devinisi Larutan
Larutan dapat didefinisikan sebagai campuran homogen dari
dua zat atau lebih yang terdispersi sebagai molekul ataupun ion yang
komposisinya dapat terdispersi. Suatu larutan terdiri dari dua komponen yang
penting, biasanya salah satu komponen yang mengandung jumlah zat terbanyak
disebut sebagai pelarut (solven). Sedangkan komponen lainnya yang mengandung
jumlah zat yang sedikit disebut zat terlarut (solut). Dua senyawa dapat
bercampur (miscible) lebih mudah bila gaya tarik antara molekul solut
dan pelarut semakin besar. Besarnya gaya tarik ini ditentukan oleh jenis ikatan
pada msing-masing molekul, bila gaya tarik antara molekulnya termasuk dalam
kelompok yang sama (misalnya: air dan etanol), maka keduanya akan saling
melarutkan. Sedangkan bila kekuatan gaya tarik antara molekulnya berbeda jenis
(misalnya : air dan heksan), maka tidak saling melarutkan. Pada pembentukan
larutan antara air dan etanol (alkohol), maka keduanya saling melarutkan dalam
bagian perbandingan. Baik molekul air maupun alkohol masing-masing antara
molekulnya terjadi interaksinyang begitu kuat berdasarkan ikatan hidrogen.
Ketika keduanya dicampur, maka tidak ada halangan bagi keduanya untuk saling
menggantikan. (Kimia Fisika Untuk Paramedis : 38-39)
Larutan adalah suatu campuran bahan, salah satunya biasanya
suatu zat cair. Zat cair adalah suatu bahan yang dapat mengalir, seperti suatu
cairan atau suatu gas. Zat cair dari suatu larutan yang biasanya merupakan
pelarutnya. Bahan lainnya selain pelarut zat terlarut atau solutnya. Melarutkan
zat terlalut kedalam pelarutnya. (Dasar-dasar Ilmu Kimia : 141)
II.1.4
Syarat-syarat Volumetri (Kimia Farmasi Analisis)
Analisis volumetri atau analisis
kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan
dengan larutan baku atau standar yang kadar (konsentrasinya) telah diketahui
secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif untuk dapat
dilakukan analisis volumetri harus dipenuhi syarat-syarat sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung secara
cepat, kebanyakan reaksi ion memenuhi syarat ini.
2. Reaksinya harus sederhana serta
dapat dinyakan dengan persamaan reaksi. Bahan yang diselidiki bereaksi
sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stoikiometris.
3. Harus ada perubahan yang terlihat
pada saat titik ekivalen tercapai, baik secara kimia atau fisika.
4. Harus ada indikator jika syarat 3
tidak dipenuh. Indikator juga dapat diamati dengan pengukuran daya hantar
listrik (titrasi potensiometri / konduktometri)
Berikut adalah hal-hal yang
diperlukan dalam analisis secara volumetri :
1. Alat pengukur volume seperti buret,
pipet volume, dan labu takar yang ditera secara teliti (telah dikalibrasi)
2. Senyawa yang digunakan sebagai
larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa dengan kemurnian yang tinggi.
3. Indikator atau alat yang digunakan
untuk mengetahui selesainya titrasi atau titik akhir titrasi.
II.1.5 Metode-metode volumetri (Kimia Farmasi
Analisis)
Beberapa macam metode-metode
volumetri yaitu asidi-alkalimetri, titrasi bebas air (TBA) yang pemakaiannya
dalam bidang farmasi sangat banyak, argentometri, kompleksmetri, berbagai
metode titrasi redoks, dan titrasi Diazotasi.
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion
hidrogen yang beradsal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa
untuk mengasilkan air yang bersifat netral. Netrallisasi dapat juga dikatakan
sebagai reaksi antara pemberi proton (Asam) dengan penerima proton (Basa).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhada senyawa-senyawa
yang besifat basa dengan menggunakan baku asam sebaliknya alkalimetri merupakan
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku
basa.
Titrasi bebas air merupakan prosedur titrimetri yang paling umum yang digunakan
untuk uji-uji dalam farmakope. Metode ini mempunyai dua keuntungan yang
mempunyai metode yang cocok untuk titrasi asam basa atau basa-basa yangsangat
lemah, dan pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu
melarutkan analik-analik organik. Prosedur yang paling umum digunakan untuk
titrasi basa-basa adalah dengan menggunakan titran asam pelklorat dalam asam
asetat.
Titrasi
argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dengan
senyawa-senya lain yang membentuk endapak dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri
disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Ada beberapa metode
dalam titrasi argentometri yaitu metode morh, metode volhard, metode K.Fajans
dan metode leibig.
Metode titrasi kompleksometri
digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam, Etilen diamin tetra
asetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan EDTA akan membentuk
kompleks yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium
dan kalium. Logam-logam alkali tanah seperti kalsium dan magnesium meembentuk
kompleks yang tidak stabil dengan EDTA pada pH rendah, karenanya titrasi dengan
logam-logam ini dengan EDTA dilakukan pada larutan buffer amonia pH 10. Untuk
deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Metode titrasi
kompleksometri yaitu titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi subtitusi,
titrasi tidak langsung, dan titrasi alkalimetri.
Metode titrasi redoks berdasarkan
pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini
biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun
demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warna dengan adanya kelebihan
titran juga sering digunakan. Titrasi-titrasi redoks diantaranya :
1. Titrasi yang melibatkan iodium
Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua
cara yaitu titrasi langsung atau iodimetri dan titrasi tidak langsung atau
iodometri.
2. Permanganometri
Kalium permanganat telah digunakan
sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks.
3. Serimetri
Larutan serium (IV) sulfat dalam
asam sulfat encer merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan lebih stabil dari
pada larutan kalium permanganat, dengan suatu syarat bahwa asam sulfat cukup
mampu menghindari hidrolisis dan pengendapan garam basanya. Kalau larutan
permanganat dapat direduksi menjadi beberapa macam keadaan hasil reduksi, maka
reduksi larutan serium (IV) sulfat selalu menghasilkan ion serium (III).
4. Titrasi yang mellibatkan kalium iodat
Larutan yang melibatkan kalium iodat
dibuat dengan melarutkan sejumlah tertentu kalium iodat dalam air secukupnya.
Kalium iodatn bersifat stabil sehingga larutan ini tidak perlu dibakukan
kembali.larutan baku kalium iodat tidak menggunakan normalitas akan tetapi
molaritas karena normalitasnya dapat bermacam-macam, tergantung reaksinya.
5. Titrasi Yang Melibatkan Bro (Br2)
Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium.
Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil
substitusi yang tidak larut dallam air misalnya tribomofenol, tribromoanilin,
dan sebaginya yang reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Brom juga dapat
digunakan untuk menetapkan kadaar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi
secara adisi atau subtitusi dengan brom. Selain bromnya sendiri, brom dapat
juga diperolehdari hasil pencampuran kalium bromat dan kalsium bromida dalam
lingkungan asam kuat sesuai dengan reaksi.
Larutan baku brom dapat digunakan untuk menetapkan kadar
fenol dengan cara sebagai berikut : timbang secara bersama kurang lebih 2 g,
masukkan kedalam labu takan 1000 mL, dan encerkan dengan air sampai batas
tanda. Pipet 20 mL larutan ini dan masukkan dalam labu iodium. Tambahkan 30 mL
larutan brom 0,1 N secara tetap dan 5 mL HCl dan segera labu di tutup untuk
terjadi penguapan brom. Goyang-goyangkan selama 30 menit dan diamkan selama 15
menit. Tambahkan larutan kalium iodium 20%, hati-hati teerhadap uap brom yang
dilepaskan, segera tutup dan kocok baik-baik supaya kelebihan brom bereaksi
dengan KI yang menghasilkan iodium yang setara dengan brom sisa. Tambahkan 5 mL
kloroform. Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan 3 mL larutan kanji 0,5% sebelum titik akhir
sebagai indikator. Lakukan titrasi blangko. Tiap mL brom 0,1 N setara dengan
1,569 mg fenol.
Metode titrasi deazotasi ini sangat sederhana dan sangat
berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senya anastetik lokal golongan asam amino benzoat. Metode ini biasanya
disebut juga dengan titrimetri yakni penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yaitu reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. (Kimia farmasi analisis :
120-164)
II.1.6
Bromometri
Bromometri suatu metode oksidimetri yang didasrkan pada reaksi oksidasi ion
bromat, dalam reaksi ini bromat direduksi menjadi bromida.adanya bromida
menyebabkan menyebabkan larutan berwarna berwarna kuning pucat. Warna tersebut
tidak tegas teramati sehingga kesulitan muncul dalam menetapkan titik ekivalen.
Namun pewarna organik tertentu terurai oleh brom bebas dan menyebabkan larutan
menjadi tidak berna. Zat warna yang paling bannyak digunkan dalam titrasi
bromometri adalah metil jingga dan metil merah. Zat warna tersebut tidak
dikelompokan dalam indikator redoks karena reaksinya tidak reversibel,
sedang indikator redoks refersibel.
II.2
Uraian Bahan
1. Asam klorida (FI III : 53)
Nama Resmi : ACIDUM HIDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
RM/BM
: HCl/36,46
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, bau merangsang, jika di encerkan dengan 2 bagian air,
asap dan bau hilang.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan
: Pemberi suasana asam
2. Kalium Bromat (FI III : 328)
Nama Resmi : KALII BROMIDUM
Nama Lain : Kalium Bromida
RM/BM
: KBr/119,01
Pemerian
: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk
butir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.
Kelarutan
: Lerut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian
etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup baik
Kegunaan
: Larutan baku sekunder (pembentuk Br2)
3. Natrium Tiosianati (FI III : 428)
Nama Resmi :
NATRII THIOSULFAS
Nama
Lain : Natrium tiosulfat, Hipo
RM/BM
: NaS2O3/248,17
Pemerian
: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab
meleleh basah, hampa udar pada suhu diatas 33º rapuh.
Kelarutan
: Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup rapat.
Kegunaan
: Sebagai penitran
4.
Kalium
Iodida (FI III : 330)
Nama Resmi : KALII
IODIUM
Nama
Lain : Kalium Iodida
RM/BM
: KI/166
Pemerian
: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih atau
serbuk butiran putih. Higroskopik.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam
wadah tertutup baik
Kegunaan
: Pembentuk I2
5. Sulfanilad (FI III;587 )
Nama
resmi : SULFANILAMIDUM
Sinonim
: Sulfanilamid
RM/BM
: C6H8N2O2/172,21
Pemerian
: hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau,
rasa agak putih kemudian manis.
Penyimpanan : dalam wadah
tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sampel
BAB III
METODE KERJA
III.1
Prinsip Kerja
Sulfonamida dititrasi tidak langsung dengan
menambah larutan bromida-bromat berlebih, setelah didiamkan dalam waktu
tertentu dan kelebihan brom diubah menjadi iodium dengan penambahan KI. Iodium
yang terbentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat dengan
penambahan indikator sebagai penentu titik akhir titrasi.
III.2
Alat dan Bahan
III.2.1 Alat
Beker glass,
Bulp, Buret, Erlenmeyer, Klem, Statip, Timbangan Analitik, Pipet Volume dan
Pipet Tetes.
III.2.2 Bahan
Asam klorida
(HCl), Indikator Kanji, Kalium iodida (KI), Kalium Bromida (KBr), Kalium Bromat
(), Kotrimoksazole, dan Natrium tiosulfat (Na2S2O3).
III.3 Cara Kerja
1. Di gerus tablet kotrimoksazale
2. Ditimbang kotrimoksazole yang
telah digerus sebanyak 0,34 g
3. Sampel kotrimoksazole ditambahkan HCl encer, homogenkan
4. Di tambahkan KBr, HCl P,
dan 10 ml kalium bromat dan dihomogenkan. Lalu
5. Ditambahkan KI kemudian didiamkan
15 menit ditempat gelap
6. Dititrasi dengan natrium
tiosulfat, sedikit demi sedikit
7. Ditambahkan indikator kanji dan
ditirasi kembali.
BAB IV
HASIL PERCOBAAN
IV.1
Data Pengamatan
|
Sampel
|
Konsentrasi
|
Indikator
|
Perubahan
warna
|
Volume
Titik Akhir Titrasi
|
|
Sulfanilamid
0,34 g
|
Na2S2O3
25 mL
|
Indikator Kanji
5 tetes
|
Bening
Coklat
Putih
|
2,15 mL
|
BAB V
PEMBAHASAN
Bromometri adalah salah satu metode oksidimetri yang
termasuk dalam bagian metode titrimetri atau volumetri. Bromometri didasarkan
pada oksidasi ion bromat, Dalam reaksi ini bromat tereduksi menjadi
bromida, ion terlibat dalam konversi ion menjadi Br maka diperlukan
larutan asam dalam reaksinya. Kalium bromat adalah zat pengoksidasi yang kuat
dengan laju reaksi yang rendah untuk mempercepat reaksi titrasinya dilakukan
penambahan asam kuat. Ion teraduksi menjadi Br selama titrasi dan dari Br
tersebut menyebabkan larutan berwarna kuning.
Pada praktikum kali ini titrasi bromometri menggunakan
sampel sulfonilamid tablet yang ditimbang 0,3 g pada timbangan analitik lalu
ditambahkan HCl 0,1 N untuk melarutkan sampel setelah itu di tambahkan 1 g KBr
dan 5 tetes HCl (P) dan dihomogenkan lalu ditambahkan 10 mL KBr (Kalium
Bromida) 0,1 N hingga menghasilkan warna kuning lalu ditambahkan 0,5 g KI
(Kalium Iodida) lalu dititrasi dengan Natrium tiosulfat (Na2S2O3)
0,1 N setelah itu ditambahkan indikator kanji sebanyak 5 tetes lalu dititrasi
kembali hingga tidak berwarna (putih).
Adapun alasan setiap penggunaan bahan ataupun perlakuan,
sulfanilamida digunakan sebagai sampel atau larutan baku primer yang memiliki
gugus amin aromatis primer, penambahan asam klorida (HCl) 0,1 N untuk
melarutkan sampel, sedangkan penambahan Kalium bromida (KBr) sebagai zat
pengoksidasi kuat yang akan tereduksi menjadi Br yang ditandai dengan
terbentuknya warna kuning pucat, dan penambahan Asam klorida (HCl) pekat untuk
memberikan suasana asam pada larutan karena dalam reaksinya karena ion H+ yang
terlibat dalam konversi ion BrO3- menjadi Br-.
Dan pada penambahan Kalium bromida (KBr) 10 mL untuk membentuk Br2 yang
nantinya akan menyebabkan larutan berwarna kuning pucat. Seperti pada
reaksi tersebut :
KBrO3 + 5KBr +
6HCl
3Br2
+ 6KCl + 3H2O
Pada penambaan Kalium Iodida dilakukan untuk mengubah brom
menjadi Iodium sesuai dengan reaksi :
Br2
+
2KI
I2
+ 2KBr
Selanjutnya didiamkan 15 menit di tempat gelap untuk
menghasilkan iod yang baik karena iod tersebut mudah terpolarisasi oleh cahaya
sehingga nantinya tidak banyak iod yang terpolarisasi. Kemudian dititrasi
dengan natrium tiosulfat untuk menhilangkan iod yang berlebihan dan di tambahkan
indikator kanji untuk mempercepat tercapainya titik akhir titrasi dan dititrasi
kembali hingga berubah warna menjadi biru.
Namun pada praktikum kali ini titik akhir titrasi yang
didapatkan yaitu larutan berwarna putih namun tidak sesuai dengan literatur
yang seharusnya terjadinya perubahan warna biru pada titik akhir titrasi. Dan
pada percobaan ini titik akhir titrasi tidak mengalamai perubahan warna menjadi
biru sehingga titrasi dihentikan pada volume 2,15 mL yang disebabkan oleh
beberapa faktor diantaranya yaitu bahan yang digunakan sangat terbatas karena
pada percobaan ini natrium tiosulfat banyak digunakan untuk mendapatkan warna
tersebut dan penimbangan bahan yang tidak seksama atau kurang teliti.
Berdasarkan farmakope indonesia Edisi III sulfonilamid,
mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8N2O2S dihitung dari zat yang telah
dikeringkan. Sedangkan kadar yang didapatkan yaitu 18,51 % kurang dari kadar
yang ditetapkan dalam farmakope indonesia edisi III sehingga kadar yang
diperoleh tidak sesuai.
BAB VI
PENUTUP
VI.1
Kesimpulan
Adapun hasil kesimpulan dari hasil percobaan yang dilakukan adalah :
1. Penetapan kadar yang diperoleh
sulfonilamid adalah 18,51 %,
2. Perubahan warna yang terjadi sebelum
dititrasi yaitu berwarna bening kemudian setelah dititrasi kembali warna
berubah menjadi putih.
VI.2
Saran
Hasil yang diperoleh ketika praktikum tidak sesuai
dengan literatur.
